国际上已有的测定碳纤维密度方法有密度梯度柱法、浮沉法和液体置换法三种方法,这三种方法有一个共同的特点就是需要使用有机溶剂,造成环境污染,而且测试效率低,无法批量化测试。在2017年韩国大田召开的ISO/TC61国际标准化组织塑料技术委员会第66届全会上,南京玻纤院代表中国向ISO/TC61/SC13“增强纤维和复合材料分技术委员会”提出了在国际标准中增加一个新的测试碳纤维密度的方法——气体容积法的提案。经过会议上的陈述和答辩,该提案顺利通过立项,会议决议由中国主导此项目的工作。
在当时国际上还没有用气体容积法测量碳纤维密度的成熟方法背景下,南京玻纤院项目团队认真制订了工作方案和研究路线,从方法的原理、商业化仪器的调研、样品制备、测量结果的准确性和正确性的影响因素等方面进行认真的研究。在大量研究工作和试验验证的基础上,南京玻纤院于2018年3月完成了ISO/CD 10119《碳纤维密度的测定》草案的起草,并在 2018 年日本埼玉召开的ISO/TC61/SC13会议上就草案的技术内容和验证试验的结果进行了报告,重点就气体比重瓶法测定碳纤维密度的精密度、影响测试结果的主要因素、气体比重瓶法与密度梯度柱法(原标准中的推荐方法)的国内对比试验结果向各国专家做了报告。
由于实验数据充分,草案文本严谨,论述完整,该标准顺利通过答辩,草案从CD稿顺利进入了DIS投票阶段。南京玻纤院又对草案文本进行了认真的修改,特别是在对英文用词的准确和表述的规范上仔细推敲。在进入DIS投票后,各国专家几乎没有对文本再提出意见,使得标准制订过程跳过了FDIS阶段,由DIS直接送ISO中央秘书处印刷出版。
气体容积法是用惰性气体取代液体来精确和可靠地测定纤维、粉末等材料的密度,它是根据波义耳定律,密闭气体体积的降低与压力的增加成正比,惰性气体例如氮气和氦气在室温下具有理想气体的性能,通过对两个已知体积的仓室通入惰性气体,进行两个压力的精密测量,根据气体压力的变化来确定样品的体积,从而得到其密度。该方法最大的优点是不使用有机溶剂,可减少环境污染,同时它的测试效率高,可以实现批量测试,全自动化操作,人为影响小,准确度高。
这次标准的发布是南京玻纤院作为全国碳纤维标委会秘书处单位和国家新材料测试评价平台复合材料行业中心项目承担单位工作中的一项重要成果,对进一步促进碳纤维产品质量控制及性能测试分析绿色发展具有积极的现实意义。