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RTM用高性能环氧树脂体系研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-03-22  来源:www.frpapp.com  作者:柴红梅 王雷 吕金燕  浏览次数:35


      树脂传递模塑(RTM)是将树脂注入到密闭模具中浸润增强材料并固化的工艺方法,是近年来发展迅速的适宜多品种、中批量、高质量先进复合材料制品生产的成型工艺。

    由于具有制件公差极小、表面质量优、空隙率低、生产周期短、生产过程自动化适应性强、投资少效率高,以及制件纤维体积含量高等特点,被广泛应用于航空航天、汽车、机械、电子及建筑等领域[2]。RTM技术的关键是开发理想的树脂体系。RTM工艺对树脂体系具有以下要求:室温或工艺温度下具有较低粘度(<1000mPa·s);具有一定长的适用期;树脂对增强材料具有良好的浸润性、匹配性和粘附性;树脂在固化温度下具有良好的反应性,且后处理温度不应过高(如T<200℃)、固化周期短和反应放热小等[2~5]。由于环氧树脂具有良好的工艺性,对成型温度和成型压力要求较低等特点[3,6],因而是目前应用最多的高性能复合材料基体树脂,但由于目前使用的环氧树脂粘度较高,因此限制了环氧树脂在RTM成型中的应用。本文针对RTM工艺对树脂的要求,通过在普通双酚A型环氧树脂中加入自制高性能环氧树脂的方法,研制了一种适用于RTM的中温固化环氧树脂体系,并对其粘度、固化、力学及动态机械性能进行了研究。

1 实验部分
      1.1 原材料及仪器设备

      实验所用原材料为环氧树脂CYD-128,环氧值为0.51~0.54,巴陵石油化工有限责任公司产;缩水甘油醚型环氧树脂A,自制;固化剂B,液体胺类,自制。

    实验所用仪器设备为美国Perkin-Elmer公司,DSC-7;美国Brookfield工程实验室公司,DV-III+可编程控制式流变仪;美国TA公司,DMA2900。

      1.2 浇铸体的制备和性能测试

      将一定量的CYD128、环氧树脂A加入到烧杯中,混匀,然后按相应比例加入固化剂,充分搅拌。将混合树脂体系倒入到预先涂有脱模剂的模具中,真空脱泡30min,最后放入烘箱中按其固化工艺固化。树脂浇铸体的拉伸、弯曲性能测试分别参照GB/T 2568-1995、GB/T 2570-1995执行。

2 结果与讨论
        2.1 树脂基体相容性研究

       将CYD128和环氧树脂A按不同比例(1:9、1:1、9:1)混合,并搅拌均匀。在室温下,静置一周。观察发现,混合树脂仍保持澄清,未发现分层和结晶现象。说明该两种树脂具有较好的相容性。

       2.2 树脂体系粘度特性研究

      树脂体系的粘度特性是RTM工艺参数的重要指标之一。图1和图2分别为共混树脂体系的粘-温及粘-时变化关系。
       

 由图1可以看到,树脂体系在30℃时粘度仅为255cps。在30~89℃之间,树脂体系粘度随温度增加先是呈递减的趋势,并在当温度为89℃时,粘度达到最小,约为90cps,而后随温度的增加,体系的粘度逐步上升。温度的上升对树脂的粘度有以下两方面影响[7,8]:一方面温度升高使分子的运动活性增大,从而树脂体系的粘度降低;另一方面固化反应形成交联网络,限制分子的运动而使粘度增加。在开始阶段,反应程度较低,所以升温导致粘度下降的影响是主要的;当升温和固化交联对粘度影响相等时,粘度为最低;温度再升高,反应程度增加,固化交联使粘度迅速上升。
       

 图2所示为室温下树脂体系的粘-时曲线。从图2中可以看出,树脂体系粘度在400cps下可保持约100min;然后,随着时间的增加,粘度迅速上升,200min左右树脂体系粘度达到1000cps。

       2.3 树脂体系固化工艺研究

       将CYD128、环氧树脂A和混合树脂分别按比例加入固化剂B,混合后进行DSC实验(如图3),得到如表1的反应特征温度分析结果。
         
       由图3可以看出,混合树脂体系和环氧树脂A、CYD128相似,都只有一个反应峰,说明两种树脂在此比例混合下,具有很好的相容性,这一结论与前面相容性验证结论一致。由于混合树脂中CYD128含量较高,混合树脂的反应峰向CYD128体系的反应峰靠拢。
        
       由表1可以看到,无论是纯树脂还是混合树脂,其反应的起始温度都在73℃左右,说明混合树脂的两个组分可以在相同温度下发生共固化反应。从DSC曲线可以看到,混合树脂体系为中温固化体系,体系放热温度区间为54℃,放热缓和。采用T-β图外推法,求出了混合树脂体系发生凝胶的温度Tgel为70℃,固化温度Tcure为96℃,后处理温度Ttreat为118℃。
      
       2.4 树脂体系的动态热机械性能

       DMA能反映出在强迫振动下测试材料的动态力学性能随温度的变化,可用于测试材料的Tg以及高温力学性能等。图4所示为混合树脂体系在室温固化24h下的DMA曲线。由图4可以看到,室温固化下,混合树脂体系的损耗因子tanδ的峰值温度即Tg约为72℃,体系损耗因子的最大值为1.142,说明该树脂体系具有较好阻尼性。
    
        2.5 树脂体系的力学性能

        混合树脂体系浇铸体试样的力学性能结果见表2。
        

      
         由表2可以看出,混合树脂体系具有较高的强度、模量和韧性,基本能满足RTM用树脂体系对力学性能的要求。

3 结论

       (1)将CYD128和自制高性能环氧树脂A共混改性,通过加入液体胺类物质作为固化剂,得到了一种适于RTM的树脂体系;
      (2)该树脂体系30℃下的粘度仅为255cps,在室温200min内粘度保持在1000cps以下;
      (3)CYD128、环氧树脂A可以在相同温度下发生共固化反应。混合树脂体系为中温固化体系,体系放热温度区间为54℃,放热缓和;
     (4)该树脂体系具有较好的阻尼性,其损耗因子最大值为1.142;
     (5)该树脂体系具有较高的强度、模量和韧性,基本能满足RTM用树脂体系对力学性能的要求。

 

 
 
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