环氧树脂固化成型过程的质量监控方法

      环氧树脂固化成型过程的质量监控，对其质量保证有重要意义。环氧树脂固化成型工艺过程的质量监控方法主要有两类，即静态监控固化工艺法和动态监控固化工艺法。此外还有固化模型法等，但尚未达到实用阶段。
　　
        一、静态监控固化工艺法 　　
 
       静态监控固化工艺法也就是通常采用的通过对主要工艺参数(温度、时间和压力)的选择和控制得到合格的环氧材料制件的方法。工艺参数的确定长期来采用经验的方法。即通过大量不同工艺条件下树脂浇注体和环氧材料性能数据的分析，总结出工艺参数。随着科学技术的发展，已开始利用先进的仪器分析法如差热分析(DTA)、示差扫描量热法(DSC)、扭辨分析(TBA)、红外光谱分析(IR)及流变分析等技术为工艺参数的确定提供了更科学的依据。在严格控制各工艺参数的情况下，也可以得到较好的产品。但是这些分析结果不是在产品上直接测出的，而是在规定的试样和条件下测得的。它反映了树脂胶液在固化成型过程中的一般规律性，但不是产品在固化成型过程中的实际情况。在产品的实际固化过程中会遇到一些干扰，如电压波动引起升温速度和恒温温度的变化，原材料和预浸料不同批次间的差异等。这将引起固化体系中物理变化和化学反应的波动。静态法很难正确地及时调整工艺参数，以致于影响产品质量。也就是说传统的方法不能动态地掌握固化体系中实际产生的物理和化学变化情况，无法及时恰当地调整工艺参数以确保产品的高质量。
　
       二、动态监控固化工艺法　

       主要是利用动态介电分析（DDA）技术自动跟踪监测树脂体系固化过程中介电性能(如电导、体积电阻率、电容、介电常数、介电损耗角正切等；以介电损耗角正切最有效)的变化；并采用与树脂固化特性相关的介电特性曲线作为选取各种工艺参数的依据。它不需要专门的试样，能直接在产品上测量。因此可以把实际产品固化过程中各个阶段的物理和化学变化情况，如实地反映到测试信号中。这样就可以及时地调整、控制固化过程的进行，通过监控固化的全过程采确保产品的高质量。　环氧树脂固化过程中介电性能的变化是由于环氧树脂中的极性基团在交变电场中反复取向和取向难易程度的变化而产生的。取向程度的难易与温度、电场频率（以上为外因）及聚合度、黏度(内因)等有关。聚合度和温度对黏度及偶极子的取向起着不同程度的相反作用。当温度和电场频率一定时，体系介电性能的变化就反映出其聚合度、黏度等状态的变化。T—300／环氧单向复合材料(预浸料)固化成型过程中性能变化的典型曲线示于。固化初期温度低，树脂黏度大，极性基团取向运动困难，介电损耗小。随着温度的升高，树脂开始软化，极性基团活动增加，介电损耗逐渐增大。当温度进一步升高，黏度降低较大时，极性基团的运动变得容易了，所以介电损耗开始下降，在损耗曲线上出现第一个峰值。随着温度的继续升高和保温时间的延长，黏度和介电损耗降低到最小值。有利于胶液进一步浸渍纤维和充满模腔。随后，固化反应加快，聚合度增加，造成黏度增加，逐渐抵消了由于温升引起的黏度降低。当聚合度增加造成的黏度增加占了优势后，极性基团的运动逐渐变得困难，介电损耗和黏度开始上升。超过凝胶点后，交联网络已开始形成。黏度急剧增大，极性基团的取向运动愈来愈困难。最后导致介电损耗下降，出现了第二个峰值。并随固化程度的增加，其下降趋势逐渐趋向水平(常数)，这表明固化反应已基本结束。
    
      根据在tanδ曲线上分别选取不同固化时间作加压点的实验——压力为0.7LMPa，瞬时一次加全压——测定复合材料的短梁剪切强度(SB—SS)、弯曲强度(af)和孔隙率(v)等性能结果，专家说明特别要注意的加压点的选择问题：（1）如加压太早，则黏度太小，胶液流失过多，致使孔隙率大，形成局部分层，短梁剪切强度低；（2）如加压太迟，则超过凝胶点，黏度已很大交联网络已形成，外加压力已不能把树脂和纤维压密实了，因此孔隙率很大、短梁剪切强度很低；（3）要获得孔隙率小、强度高的复合材料，应在凝胶前的适当时刻加压，方能使复合材料达到最佳性能；（4）在该点附近孔隙率和强度变化不大的区域内可找到一个加压带（区），在此范围内加压成型的复合材料的性能均较好，加压带的宽度根据材料性能容许波动范围来确定，范围宽一点好，否则对加压点控制的要求太严，易出现质量波动。与加压带相对应的黏度范围就是在该工艺条件下最佳加压的黏度；（5）可用与加压带对应的tanδ值作为监控加压时机的信息。