三种复合树脂与玻璃纤维桩的微拉伸强度研究

树脂(kurara Co.,Japan);瓷纳美Ceram-X光固化复合树脂(Dentsply Co.,USA);ParaCore双重固化高强度复合树脂桩核树脂材料(Coltène/Wh aledent Co.,USA)。

Parapost玻璃纤维桩(Coltène/Wh aledent Co.,Sw itzerland);Spectrum 800光固化灯(DentsplyCo.,USA);EZ-TEST500N微拉伸试验机(Sh i-madzu Co,Japan);SYJ-150低速金刚石切割机(沈阳科晶自动化设备制造有限公司);SME-654型体式显微镜(Nikon Co,Japan)。

1.2方法

1.2.1样本的制备纤维桩表面用75%乙醇溶液清洁后，用硅烷偶联剂PBA表面处理1min，干燥后备用。表面处理后的纤维桩置于直径为10mm，高为10mm的圆柱形透明模具中心[1]，向模具内充填复合树脂，充实后用光固化灯从多个方向进行光照固化(均持续20sec)，确保树脂充分聚合。制备好的桩核模型浸于人工唾液中，于37℃保存24h后，低速金刚石切割机流水冲洗下切成横截面为1.0mm×1.0mm的条状试件。

1.2.2粘结强度测试微拉伸试验机在传感器500N，预载荷5N，1.0mm/min拉伸速度下测试试件拉伸断裂时的最大载荷(N)。微拉伸粘结强度(MPa)=最大断裂载荷(N)/试件粘结面积(mm 2)。1.2.3粘结界面断裂方式观察将测试完成的每个样本置于体视显微镜下(×40)观察粘结界面断裂方式，断裂方式分为粘结破坏(发生在树脂/纤维桩粘结界面)、内聚破坏(发生在树脂或纤维桩内部)和混合破坏(同时具有以上两种破坏方式)。记录每个样本的断裂方式。

1.2.4统计学分析采用SPSS 13.0软件对各组样本的微拉伸强度测定结果，进行单因素方差分析及q检验(Newman-Keuls法)。

2. 结果

　种复合树脂材料的微拉伸粘结强度结果及体视显微镜观察断裂模式结果见表1，结果显示3组试件的断裂方式均为粘结破坏;微拉伸粘结强度的单因素方差分析见表2，方差分析结果P=0.0088，按α=0.05水准可认为各组总体均数不相等;组间两两比较的q检验见表3，结果显示ParaCore与Ceram-X的微拉伸粘结强度显著高于AP-XTM(P<0.05)，ParaCore和Ceram-X与纤维桩的微拉伸粘结强度没有显著性差异(P>0.05)。

3.讨论

纤维桩的破坏模式主要为桩核本身的破坏和桩核粘结的失败。因此，纤维桩与树脂核之间获得牢固、持久的粘结力对于桩核修复成功至关重要。纤维桩-树脂核修复成功的关键有两点:一是纤维桩与树脂之间牢固的粘结力，二是核材料具有足够的机械强度以承载口腔内的各种功能应力，这些都与复合树脂核材料的种类和性能密切相关。纤维桩同树脂的粘结性能远远超过金属桩。电镜下，纤维桩表面呈多孔性，能提供最大粘结面积。同时树脂突可进入微孔中形成锁扣，提高了粘结强度。从传统的微填料混合型到流动性树脂，从光固化组分到化学固化组分，都可以用临床塑核。Monticelli报道，光固化复合树脂就具有与纤维桩良好的密合性。核树脂与纤维桩的粘结强度体外测试方法主要有推出(Push Out Test)和拔出(Pull OutTest)实验，但这两种测试方法因试件大，导致粘结界面的应力分布不均匀，而且不能排除蠕变和摩擦力的影响，影响测试的准确性。微拉伸粘结强度测试法自1994年Sano发明以来，已广泛应用于牙科粘结研究领域。微拉伸法的显著特征是粘结面不一定要求平直，纤维桩与核树脂的粘结界面为曲面，因此，适用于本研究中纤维桩与核树脂粘结强度的测试。Aksornmuanga报道，对纤维桩表面进行硅烷化处理可以提高纤维桩与复合树脂的粘结强度。所以本研究中的纤维桩在测试前都用双组分硅烷偶联剂进行处理，以促进纤维桩与复合树脂材料的粘固。复合树脂核材料的固化方式对其与纤维桩的粘结性能产生很大影响，AP-XTM和Ceram-X均为光固化材料，虽然可操作性强，但是其聚合收缩比较大，有形成界面收缩裂缝的隐忧。而ParaCore为双固化型高强度、高粘度复合树脂材料，聚合收缩相对最小;另外，ParaCore含有两种引发体系，兼顾了化学固化材料和光固化材料的优点：材料光照聚合前有较充裕的操作时间，光照完成大部分聚合，化学引发剂确保光照不能到达的部分也可获得较高的聚合程度。研究报道，口内充填复合树脂经纳米化处理，其许多物理性能得以改善。Ceram-X树脂是甲基丙烯酸修饰的聚硅氧烷，其骨架结构类似于玻璃或陶瓷，其中纳米颗粒和纳米填料的硅氧烷的网络结构是相似的。因此具有以下特性：树脂量少，树脂量只占12%;填料含量(W/V)：76/57%;玻璃填料的大小(平均)：1.1-1.5μm;纳米填料的大小(平均)10nm;纳米颗粒的大小(平均)：2.3nm;收缩度(阿基米德律，体积)：2.3%。与纤维桩表面包裹的高度交联的环氧树脂易形成化学结合等。另一方面，本研究中所使用的Ceram-X复合树脂的弹性相对最大，流动性相对最好，与纤维桩之间会形成一个具有较少气泡、裂缝相对连续、完整的粘结界面，从而获得比较理想的粘结强度。因此，本研究中表2、表3结果显示不同复合树脂的微拉伸强度不同，ParaCore与Ceram-X的微拉伸粘结强度显著高于AP-XTM(P<0.05)。而ParaCore和Ceram-X与纤维桩的微拉伸粘结强度没有显著性差异(P>0.05)。树脂与纤维桩粘结在一起，构成的复合体由3部分构成：树脂-粘结界面-纤维桩(环氧树脂)。如果树脂和环氧树脂的断裂韧性大，则发生粘结界面破坏。反之则发生材料内聚破坏。对本研究断裂模式分析显示，3组核树脂与纤维桩的微拉伸断裂类型均为粘结界面破坏。原因考虑为，如可排除诸如核树脂充填过程中形成气泡或测试时在核树脂内部产生微裂等操作失误情况，这3种塑核树脂和纤维桩表面的环氧树脂的自身断裂强度均远高于断裂时的粘结强度(其中微拉伸粘结强度最大的ParaCore为14.23±3.86MPa)。

综上，双固化体系树脂的聚合收缩相对小;纳米化处理的复合树脂与玻璃纤维桩的微拉伸粘结性能得以改善，这两类复合树脂均保证了较强的粘结力，是临床塑核的较佳选择。