锥板粘度计法测定树脂及其预浸料的凝胶时间

 
 
       介绍了用锥板粘度计测定树脂及其预浸料凝胶时间的方法，并通过实验与现行的电热板法进行了比较。结果表明锥板粘度计法具有设备简单、测试速度快、消除人为影响、重现性好和数据准确的特点。适于预浸料生产过程中间控制以及树脂及其预浸料的质量表征。

       凝胶时间是高分子材料从软化到凝胶化出现的时间，是从粘性液体到弹性凝胶的不可逆变形过程。凝胶时间是临界加工时间，因为材料的凝胶点过后，材料不再能够流动，从而不可能再进行加工。凝胶时间反映材料从一个生产程序到另一个生产程序的变化，以及材料通过储存条件的变化。所以凝胶时间是影响树脂和预浸料最主要的工艺参数之一。

      为了测定环氧树脂基体的凝胶时间，人们研究了各种测定凝胶时间的设备和方法，主要有以下几种：
      (l) Fishe方法是最流行的方法。系将试样放在加热到规定温度的金属台架上，试验人员搅动样品直到目视观察达到凝胶点，用秒表记录所需的时间。经过改进后的用于测定预浸料凝胶时间的类似方法包括GB5259_85[2]，ASTM D3532-99, IPC-TM-650 2.3.18, SAE AMS3894等，测定树脂凝胶时间的方法包括ASTM D4217-07以及为了这种方法开发的一系列凝胶时间测定仪，如GT-1型凝胶化时间测定仪，GT-2型凝胶化时间测定仪，GT-3型凝胶化时间测定仪，GT-6型凝胶化时间测定仪，SJ-1型凝胶化时间测定仪，CECO TA650-2E凝胶化测试仪等。

       (2) GB12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法，是在规定温度下将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中，由驱动机构使其以某些固定的振幅在垂直平面内做简谐运动，并调配好使柱塞在身上运动期间确实上升，而在下降时以不比简谐运动更快的速度自由下落，从固化剂全部加入树脂中起，到树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时间作为凝胶时耐刀。

     （3)热机械分析澍踟：用TMA测量材料尺寸随温度的变化，当预浸料或树脂从室温加热时，出现少许膨胀，经过一定时间热分析曲线开始下降表示树脂变软。持续这种状况直到曲线开始变平即树脂凝胶交联。从树脂凝胶化开始的时间减去软化开始的时间差即为凝胶时间。

      (4)粘度计法：将装有树脂基体样品的玻璃管放入加热器内，加热树脂到规定的实验温度，将测定粘度的钢制转子插入树脂中，启动粘度计是转子运转并计时。当加热的树脂样品粘度开始急剧增大，经历的时间就是样品在该温度下的凝胶时间。

      (5)磁偶合机理：用N0153凝胶时间测定仪，通过特殊的磁偶合机理测定高分子化合物的凝胶时间。将一定形状和浮力的柱塞，于试验温度悬挂在树脂中，使柱塞在树脂中可以上行，也可以自由下落，当柱塞下落受到阻力，并使其滞后下降时，停止计时，即为凝胶时间。

      (6)锥板粘度计法：将定量树脂基体放于规定温度的锥板粘度计样品板上，放下锥板进行粘度测试并计时。到粘度不再增大时经历的时间即为凝胶时间。

      (7)流变仪模量测试法：将树脂基体放入底托中，设定间隙为0.5 mm，将直径50 mm的锥板压下，升温至试验温度后，启动测试并记录时间。当树脂基体的损耗模量与储能模量曲线相交，其交点所在时间即为凝胶时间。

      考虑到操作简单和重复性好，测试尽可能准确，使用样品少，设备易得及消除不同人的人为影响，我们采用锥板粘度计法并和流变仪模量测试法、热板法进行了比较，以期找到作为生产工艺监控和性能表征测定树脂和预浸料凝胶时间的较佳方法。

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