在生产实际中,有些特殊场合需要能够在室温下粘结但要在高温下使用的环氧树脂胶粘剂,如电子行业、航空业、机械制造业等领域的一些零部件的粘结。
随着各种新技术、新工艺的开发和引进,在上述方面的需求量在不断扩大[2],但目前市售的此类固化剂价格较高,普遍在40元/kg以上。究其原因,主要是在这些固化剂中,大多使用的是市场不易买到的化工原料,而且成本偏高所造成的[3]。基于上述情况,本实验力求研制一种成本较低,又能满足一般使用要求的常温固化、高温使用环氧树脂胶粘剂,所用原料均为化工市场容易购买的物质[2]。经大量筛选试验,制备出可于室温下2~3 h固化,能够在200℃下使用的环氧树脂固化剂,原材料成本价格约为20元/kg,配制简单,存放容易。
1·实验部分
1.1 试剂与仪器
E-44环氧树脂、固化剂(HD、T-31、聚醚胺、低分子聚酰胺650等)、增强剂、偶联剂(硅烷偶联剂A-171)、填料(滑石粉、高岭土、碳酸钙、硫酸钡等)均为工业品。
101A-1型电热恒温鼓风干燥箱。
1.2 实验方法
1. 2. 1 配方筛选 经对物料进行相容性、耐温性、热稳定性、储存稳定性及成本等多方面的筛选,综合考虑,筛选出固化体系原料组成为:固化剂为HD和低分子聚酰胺650,偶联剂为A-171,填料为高岭土,再配以增强剂,并在各种组合下进行了大量试验,得到优化配方,见表1。
1.2. 2 配制方法 在容器中先加入低分子聚酰胺650,在机械搅拌下,依次加入HD、A-171、增强剂,搅拌均匀后,加入高岭土,搅匀出料即可。
2·结果与讨论
2.1 使用方法
使用时按E-44环氧树脂∶固化剂=1∶1,现配现用。室温下凝胶时间1 h左右,固化时间2~3 h。长期使用温度可达200℃。
2.2 原材料成本核算
按目前化工市场行情,此固化剂体系约合20元/kg。
2.3 偶联剂的加入
视具体使用情况而定,如果没有很高的粘结强度要求,则可不加或少加。
2.4 填料
不得使用碳酸钙,否则将与增强剂起反应而降低固化剂储存稳定性。填料用量可根据环境温度适当增减。
2.5 凝胶时间
随冬夏季环境温度的不同而略有变化,应根据当时温度调节配胶量。
3·结论
本实验研制的固化剂适用于目前市场上最常见的E-44型环氧树脂体系,常温配制,使用温度可达200℃,并且成本低廉,具有一定推广使用价值。