PTFE/PI复合材料的热性能及机械性能分析

       制备并研究了不同配比的PTFE/ PI复合材料的热性能及机械性能变化，并用扫描电镜对其微观形态进行了观察。结果表明：此复合材料的耐热性及机械性能相对于聚四氟乙烯纯树脂有明显的提高。维卡软化温度达到182℃，比基体树脂纯PTFE高90℃；初始分解温度达到467℃，比基体树脂纯PTFE高11℃；熔融温度基本稳定在330℃左右；洛氏硬度提高27HRL；弯曲强度提高28 MPa。SEM表明：复合材料断面出现韧窝状形貌，PI起到辅助增韧作用。

       尽管目前已开发出许多具有优良性能的工程塑料，但单一树脂材料并不具备耐摩擦、和自润滑等综合性能。将不同种类的聚合物共混，可获得具有良好综合性能的新型高分子材料。耐热复合材料是一种在高温下有望发挥其性能的材料，材料为了达到耐热性的提高，长寿命化，可靠性以及轻量化等，耐热复合材料是不可缺少的关键材料，它也成为今后支撑地球环境问题及能量问题的解决、航空宇宙领域的重要材料。

　　本研究采用冷压烧结的工艺制备了PTFE/PI复合材料，测试分析了PTFE/PI复合材料的热性能及机械性能，为其在高性能先进复合材料领域中的应用提供理论依据。
　　1 实验部分

　　1.1 主要原材料。聚四氟乙烯（PTFE）：平均粒径 ≤5μm，表观密度约0.56g/m2，沈阳市天宇祥微粉厂；聚酰亚胺（PI）：粒径约75μm，表观密度约0.92/m2，常州建邦塑料制品有限公司。

　　1.2 实验仪器及设备。

　　马弗炉：TM0610型，天津马福尔科技有限公司；平板硫化机：XLB 400×400×2E型，青岛亚华机械有限公司；差动热分析仪：CDR-34P型，上海万衡精密仪器有限公司；维卡软化点温度测定仪：GB/T1634型，北京冠测精电仪器设备有限公司；热重分析仪：TGA2000型，上海精密科学仪器有限公司；塑料洛氏硬度计：XHR-150型，上海万衡精密仪器有限公司；悬臂梁冲击实验机：XJU-22型，承德试验机有限公司；微机万能控制电子实验机：RG2000-1型，上海研润光机科技有限公司。

　　1.3复合材料的制备。将原料烘干，按不同配比称量（其中含100 phr PTFE）后，放入高速万能粉碎机中，经高速搅拌均匀后放入自制模具中，采用平板硫化机冷压成型，加压至10MPa，保压时间为2min，再脱模得到预成型样品；将预成型样品放入马弗炉中，在380士5℃下烧结3h后，随炉冷却，经磨饰加工，制得PTFE/PI复合材料试样。

　　1.4 性能测试。维卡软化温度参照GB/T 1633-2000测试；差热分析参照GB/DIN51004-1994测试；热失重分析参照GB/T13021-1991测试；硬度参照GB/T 9342-1998测试；弯曲强度参照GB/T9341-2000测试；冲击强度参照GB1043-79测试。对试样喷金处理后， 对冲击断口形貌进行分析。

　　2 结果与讨论

　　2.1 PTFE/PI复合材料的热性能分析

　　⑴复合材料的维卡软化温度明显提高，耐热性得到显著改善。随PI的含量的增加维卡软化温度呈现先增加后减小的趋势。当PI含量为30phr时，维卡软化温度达到182℃，比纯PTFE提高近90℃。由于PI是一类具有十分稳定的芳杂环结构单元的耐热性高分子材料，具有突出的热稳定性、耐高温性，PI的加入在体系中成为刚性支撑相，增加了分子链的刚性，能够使分子链不易移动。PI与PTFE紧密结合在一起，形成了比较完整的一体结构，有效地阻止复合材料塑性变形的发生，提高了材料的维卡软化温度。此外，PTFE属于结晶性塑料，PI的加入，也有可能在某种程度上影响其结晶性及分子链的活动度，从而有助于改善其耐热性能。但PI含量过多，会减弱两相间的相容性和界面粘结作用，破坏复合材料的整体性能，所以当含量超过30phr时，材料的维卡软化温度略有降低。

　　⑵随PI含量的增加，复合材料差热曲线的峰值位置没有发生明显的改变。可见，复合材料的熔融温度随PI含量的的变化不大，熔点基本稳定在330℃左右（纯PTFE熔点328℃）。复合材料的热稳定性能变化不大，可以认为PI与基体树脂PTFE的混合处于简单的物理混合状态，起到物理交联的作用。

　　⑶复合材料的TGA曲线略向高温方向推移，纯PTFE及PTFE/PI复合材料只有一个失重阶段，并且几乎分解为挥发性组分，在450℃时，都没有明显失重现象。当PI含量为40phr时，复合材料的初始分解温度提高到467℃，比基体树脂纯PTFE高11℃；失重5%时热分解温度提高到526℃，比基体树脂PTFE高6℃。由于PTFE本身具有C-F键，PI分子中含有大量的芳杂环结构，具有较高的热稳定性，PI的加入后，引入了较大比例的环状结构，其高耐热温度抑制了PTFE/PI复合材料的分解，使复合材料体系的高温热稳定性略有改善。

　　2.2 PTFE/PI复合材料的机械性能分析。复合材料的硬度呈现先增加后减小的趋势。当PI含量为20phr时，达到最大值67HRL，比基体树脂纯PTFE高27 HRL。该复合材料体系的硬度指以PTFE为基体，PI为增强相的整体所具有的力学性能，具有整体结构硬度的含义。PI分子含有苯环，共混改性后，材料的刚性增强，韧性减小，抗形变能力增加，减少了塑性形变量，使硬度提高。基体树脂PTFE基体在复合体系中起连接增强相，传递应力的作用，随共混物含量的增加，基体连接增强相、传递应力的能力会有所下降，填料过多的加入会破坏复合材料体系的整体性能。

　 3 结论

　（1）PTFE/ PI复合材料的维卡软化温度达到182℃，比基体树脂纯PTFE高90℃；初始分解温度达到467℃，比基体树脂纯PTFE高11℃；熔融温度基本稳定在330℃左右。复合材料体系具有良好的耐热性。
　（2）PTFE/ PI复合材料的硬度比基体树脂纯PTFE高27 HRL；冲击强度达到19 KJ/m2；弯曲强度达到54MPa，比基体树脂纯PTFE高29 MPa。复合材料体系具有良好的综合机械性能。
　（3）PI加入后，复合材料体系断面出现韧窝状形貌，增大了断面的粗糙度，材料断裂前产生一定的形变，具有较高的强韧性能。